Résumés des thèses 2004
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Développement d'une nouvelle méthode analytique pour l'analyse de BPC dans de faibles volumes d'échantillons de sang aviaire
par : Christina M. Harrison (MSc Chemique - Spécialité : science de l'environnement)
Directeurs : Dr. Ron Weir et Dr. David Kelly
Résumé
Deux méthodes analytiques ont été développées pour l'analyse de BPC présents dans de petits échantillons de sang aviaire. La détection de BPC dans le sang constitue un probléme difficile, puisque de faibles concentrations doivent être déterminées dans des échantillons de faibles volumes. Dans ce travail, deux techniques permettant de faibles limites de détection pour des échantillons de sang aviaire de 1 mL ou moins ont été conçues.
Les méthodes traditionnelles de détection des BPC dans le sang requièrent un volume d'échantillon minimum de 5 mL pour une limite de détection de 1 ppb. Le but du présent travail est de réduire le volume d'échantillon requis par au moins un ordre de grandeur, tout en maintenant la même limite de détection. Ce but a été atteint en créant des méthodes analytiques capables d'utiliser une plus grande proportion des composés à analyser contenu dans l'échantillon.
La détection par spectrométrie de masse à piège ionique (ITMS) a été examinée pour tous les 209 congénères de BPC. En utilisant la technique MS-MS, une limite de détection d'environ 2 pg par congénère a été obtenue, ce qui représente un ordre de grandeur au-dessous des limites de détection typiques obetenues par l'analyse SIM mono-quadrupolaire. Lors du développement de la méthode de détection ITMS-MS, une méthode de chromatographie gazeuse à injection de grand volume (LVI) GC a été étudiée. Un volume injecté de 150 mL a été utilisé pour accroître la quantité de composé à analyser qui pourrait être introduit dans le détecteur ITMS. La méthode LVI-GC développée pour les BPC a mis en évidence une diminution de la limite de détection de la méthode GC/ITMS-MS par un ordre de grandeur, lorsque comparée à un volume injecté standard de 2 mL.
Les techniques de microextraction en phase solide par immersion directe (DI-SPME) et extraction de solvant à haute pression (PSE) ont été examinées pour les BPC présents dans des échantillons de sang aviaire. Une méthode DI-SPME a été développée et couplée directement à la technique GC/ITMS-MS, ce qui réduit le facteur de dilution de l'ensemble de l'analyse au niveau du coefficient de distribution. Des échantillons de 0,1 g de plasma aviaire ont été dosés avec succès pour les 209 congénères par cette méthode pour des concentrations égales ou supérieures à 3 ng/g (par masse de plasma humide). La méthode PSE développée a été couplée à la technique LVI-GC/ITMS-MS, si bien qu'une plus grande proportion de l'extrait PSE fianl pouvait être utilisé pour la détection. Des échantillons de 0,2 g de sang entier et de plasma aviaires ont été dosés avec succès pour les 209 BPC par la méthode PSE/LVI-GC/ITMS-MS développée pour des concentrations égales ou supérieures à 5 ng/g et 6 ng/g respectivement. Le système PSE utilisé contenait des BPC à l'état de trace produisant des signaux en arrière-plan, ce qui a augmenté la limite de détection à environ 2 ng/g de congénère. Ainsi, si un système PSE pur était utilisé, une limite de détection d'environ 3 ng/g par congénère pourrait être atteinte pour le sang aviaire. Les techniques analytiques développées dans ce travail se sont donc avérées efficaces dans la réduction de la limte de détection typique pour les BPC contenus dans le sang aviaire par au moins un ordre de grandeur, permettant ainsi une réduction appréciables des volumes d'échantillons devant être dosés au niveau du ppb.
